Лабораторная работа № 1 «Определение величины зерна»

Лабораторная работа № 1

«Определение величины зерна»

Цель работы: Ознакомление и приобретение опыта студентами по методам определения величины зерна.

Приборы и материалы: Фотографии микроструктуры материалов.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

В процессе изучения курса мы с Вами узнали, что такое нанотехнология, наноматериалы, консолидированные наноматериалы. Основной элемент структуры консолидированных наноматериалов — зерно или кристаллит. Когда величина зерна в значительной степени влияет на свойства материала, в частности на его сопротивление разрушению, осуществляют контроль величины зерна.

Среди существующих методов контроля величины зерна следует выделить два метода:

1. Метод оценки величины зерна по характеру излома (мелкозернистый и крупнозернистый).

2. Металлографические методы.

Первый способ оценки весьма приблизителен и субъективен. Чаще, если величина зерна играет существенную роль, эту характеристику определяют металлографическими методами.

Металлографическими методами определяют:

-  величину действительного зерна, т. е. зерна, которое образовалось при определенной обработке; при исследовании и контроле сталей часто определяют величину не действительного зерна, а «наследственного» зерна, т. е. величину зерна аустенита после нагрева при определенных условиях (температуре, времени выдержки и скорости охлаждения, указанных в соответствующих стандартах; «наследственное» зерно характеризует чувствительность стали к росту зерна при нагреве для термической обработки и оказывают значительное влияние на многие свойства стали, в частности на ее сопротивление разрушению.

-  склонность зерна к росту - определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных нормативной или технической документацией на соответствующие стали и сплавы;

-  кинетику роста зерен - определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных нормативной или технической документацией на стали и сплавы.

Образцы для определения величины зерна отбирают от металла в состоянии поставки. Для определения склонности к росту зерна и кинетики роста зерна часто используют половинки разбитых ударных образцов, ковшовые пробы, образцы, отобранные на промежуточных стадиях горячей прокатки при условии сопоставимости результатов испытаний с результатами готовой металлопродукции.

Обычно склонность к росту зерна, определенная на ковшовых пробах, оказывается несколько меньше, чем в готовом прокате (примерно на 1 номер).

Для определения величины зерна рекомендуются образцы площадью до 150 мм2. Склонность к росту зерна аустенита устанавливают при нагреве до определенной температуры. Применяют два стандартных режима: I - нагрев до 930 ±10 °С, 8 ч; II - нагрев 930 ± 10 °С, 3 ч.

Режим I применяют преимущественно для конструкционных цементируемых сталей (определение склонности к росту зерна в процессе цементации), режим II - в остальных случаях.

В работе используются следующие основные термины:

Зерна металлов - это отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен как показано на рисунке 1.

Величина зерна - средняя случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа.

Однородная структура - структура, соответствующая одному из эталонов шкалы. Такая структура оценивается одним номером.

Разнозернистая структура - структура, в которой имеются зерна, отличающиеся от основного (преобладающего) номера, соответствующего определенному эталону шкалы, более чем на 1 номер, и занимающую на шлифе площадь более 10 %.

Эталон - круг диаметром 79,8 мм со схематизированной сеткой, что соответствует площади 5000 мм2 или натуральной площади на шлифе 0,5 мм2.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ МИКРОШЛИФОВ

Процесс изготовления металлографических шлифов обычно включает следующие основные операции: 1) вырезку образца и подготовку поверхности; 2) шлифование; 3) полирование; 4) травление.

Хорошо приготовленный металлографический шлиф должен отвечать ряду требований. Прежде всего, он должен быть представительным для изучаемого объекта.

Вырезка, шлифование и полирование образца должны осуществляться таким образом, чтобы на его поверхности оставался минимальный слой деформированного металла. На поверхности шлифа не должно быть царапин, рисок. Поверхность шлифа должна быть достаточно плоской.

После получения плоской поверхности образец шлифуют бумажной шлифовальной шкуркой, соответствующей ГОСТ 6456-75, вручную или на шлифовальных станках. Шлифование проводят, используя шкурку нескольких номеров с последовательно уменьшающейся зернистостью. Во время шлифования на каждой шкурке следует сохранять одно и то же положение образца, чтобы все риски на его поверхности были параллельны. При переходе к шкурке следующего номера направление шлифования изменяют на 90° и проводят его до полного удаления всех рисок, образовавшихся во время предыдущей операции.

Полирование служит для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой зеркальной поверхности. Применяют механический, электролитический и химико-механический методы полирования. Наиболее распространенными методами полирования являются механический и электролитический.

Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым материалом (фетр, сукно, драп и т. д.), на который непрерывно или периодически наносят очень мелкий абразив в виде суспензии в воде. В качестве абразивов применяют оксид хрома, оксид алюминия и оксид железа. Широкое распространение находят полировальные алмазные пасты, которые наносят на специальную ткань или бумагу.

Электролитическое полирование основано на использовании процесса анодного растворения металла, который при определенных условиях протекает с образованием гладкой блестящей полированной поверхности. Образец после механического шлифования погружают в качестве анода в электролит и выдерживают при заданном режиме (напряжении, плотности тока и температуре электролита) определенное время. Катодом обычно служит пластинка из нержавеющей стали.

Приготовление микрошлифов

В оптическом микроскопе рассматриваются микрошлифы - специальные образцы металла, имеющие шлифованную и полированную гладкую поверхность, отражающую световые лучи.

Вырезка образца из исследуемого металла. Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки поверхности можно непосредственно установить на столике микроскопа. Если же размеры или вес детали (образца) значительны или трудно получить на детали плоскую поверхность, необходимо вырезать из детали специальную пробу, часто называемую темплетом.

Особое значение для результатов исследования имеет выбор места, из которого надо вырезать образец, и выбор той поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф. Этот выбор зависит от цели исследования и формы детали.

Микроструктуру литых металлов и сплавов (в фасонных отливках) проверяют в различных сечениях отливки — от самых больших до минимальных, так как такие участки обычно охлаждаются с различной скоростью, а структура многих литейных сплавов, например чугуна или бронзы, зависит от скорости охлаждения. Кроме того, в этих случаях важно определить направление, по которому следует изготовить микрошлиф. Часто плоскость, на которой производят изучение микроструктуры, выбирают перпендикулярно поверхности отвода тепла, с тем, чтобы можно было определить структуру в периферийных и срединных слоях металла.

Для изучения микроструктуры слитка вырезают несколько образцов (темплетов) таким образом, чтобы можно было определить изменение структуры по ряду поперечных сечений.

При исследовании влияния пластической деформации место вырезки образца лучше определить по данным макроанализа, когда выявлены направление течения металла и наиболее характерные участки детали. Если изделие подвергалось ковке или штамповке, важно изучить участки, где, например, имело место наиболее сложная гибка или большая вытяжка, а также объемы металла, на которые не распространялась деформация. Во всех этих случаях необходимо исследовать микроструктуру главным образом в направлении течения металла, а иногда также и в перпендикулярном направлении. Из крупных деталей целесообразно вырезать несколько образцов в разных участках, что позволит характеризовать однородность строения металла, из которого изготовлено данное изделие.

Структуру сплавов, прошедших термическую обработку, проверяют как в поверхностных, так и в более глубоких слоях детали, в соответствии с чем и изготовляют образцы для микроанализа. При оценке свойств сплавов, находящихся в неравновесном состоянии, необходимо, наряду с микроанализом, использовать и другие методы исследования и, прежде всего, измерение твердости.

При исследовании причин разрушения различных деталей в процессе эксплуатации образцы для анализа вырезают вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла. Кроме того, изучают структуру в продольном и поперечном направлениях.

Получение плоской поверхности образца. Поверхность образца, по которой будет проводиться металлографическое исследование, подвергают специальной обработке. В первую очередь получают приблизительно плоскую поверхность.

Образцы небольших размеров для облегчения обработки помещают в специальный зажим, состоящий обычно из двух пластин, которые можно с помощью винтов сближать и раздвигать, или заливают в специальные легкоплавкие сплавы серу и т. п.

Заливку производят следующим образом: на металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность опиралась на пластинку. Затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку с достаточно плотным заполнением ее.

В последнее время в лабораторной практике начали применять более удобную, чем заливка, запрессовку образцов в пластмассу.

Шлифование плоскости образца. После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют наждачной бумагой, помещенной для этого на плоском основании (обычно на стекле), или закрепленной с помощью зажимных колец, или наклеенной на вращающийся круг.

Шлифование производят последовательно наждачной бумагой различного сорта, сначала с более крупным зерном абразива, а затем с более мелким. Направление движения образца по наждачной бумаге или положение образца относительно направления круга при смене сорта бумаги изменяют на 90° для лучшего удаления гребешков и рисок, созданных предыдущим шлифованием.

Остающиеся на поверхности образца после шлифования частицы абразивного материала удаляют обдуванием воздухом или промывкой водой.

При шлифовании очень мягких металлов вырываемые из наждачной бумаги абразивные частицы и металлические опилки могут легко вдавливаться в поверхность мягких металлов, поэтому наждачную бумагу предварительно смачивают в керосине или натирают парафином. Последнее применяют, например, при изготовлении микрошлифов из алюминия.

Полирование плоскости образца. Полированием удаляют оставшиеся после шлифования мелкие риски. Применяют механический, химико-механи­ческий и электрохимический способы полирования.

1. Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым или наклеенным полировальным материалом (фетр, бархат, тонкое сукно), на который непрерывно или периодически наносят абразивное вещество с частицами очень малых размеров (оксид хрома, оксид алюминия, оксид железа и т. д.). Эти абразивные вещества предварительно взмучивают в воде, а затем поливают ими круг. Полировальный круг должен быть влажным, а нажатие образца на круг незначительным. Скорость вращения круга диаметром 250 мм должна быть 400–600 об/мин. Полирование считается законченным, когда поверхность образца приобретает зеркальный блеск и даже под микроскопом не видны риски или царапины.

2. Химико-механическое полирование производят полировальным кругом, на который вместе с абразивом наносят химические вещества, способствующие более быстрой обработке. Для полирования черных металлов применяют пасту ГОИ. Эта паста выпускается трех сортов по зернистости и состоит из трехоксида хрома, стеарина, керосина, силикагеля и других веществ.

Для полирования цветных и некоторых редких металлов применяют травящие химически активные реактивы (например, раствор желтой кровяной соли), которые ускоряют процесс полирования, а в некоторых случаях выявляют также ми­кроструктуру без специального последующего травления.

3. Электрохимическое полирование проводят, помещая образцы в электролитическую ванну и присоединяя их к положительному полюсу. Катодом обычно является пластинка из нержавеющей стали. Шлифованную поверхность образца располагают против катода. Составы электролита, а также плотность тока на аноде берутся в соответствии с материалом который исследуется (из справочников).

При включении тока происходит растворение выступов на шлифованной поверхности (анодное растворение), в результате чего поверхность образца постепенно становится ровной (зеркальной).

Этот способ является более совершенным, обеспечивает быстрое проведение операции полирования, позволяет полностью избежать изменения структуры в поверхностном слое образца и, кроме того, иногда выявляет особенности микроструктуры, не обнаруживаемые после полирования механическим способом и химического травления. Важным преимуществом электрохимичес­кого полирования является устранение наклепа поверхностных слоев, который может образоваться при шлифовании или механическом полировании металлов (особенно при изготовлении шлифов металлов невысокой твердости).

После полирования, независимо от способа его выполнения, микрошлиф промывают водой, затем, если сплавы окисляются, промывают спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

3. МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН

Для выявления границ зерен аустенита используют методы.

Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита для сталей, закаленных на мартенсит (или бейнит) и в сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.

Выявление границ зерен действительного зерна проводят без дополнительной термической обработки. Для выявления границ зерен аустенита образцы подвергают термической обработке, режимы которой установлены в нормативной документации. В том случае, если температура нагрева, время выдержки и скорость охлаждения не установлены, проводят нагрев до температуры (93 ± 10) °С для низкоуглеродистых сталей, для остальных марок сталей температура нагрева должна быть на 20-30 °С выше температуры закалки, установленной в нормативной документации. Время выдержки должно составлять 1-3 ч, охлаждение проводят в зависимости от состава сталей в масле и воде.

Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску в течение 15-30 мин. при 225-250 °С для углеродистой и низколегированной сталей и 500-550 °С для высоколегированной стали.

После удаления обезуглероженного слоя изготавливают микрошлиф и травят в реактивах.

Метод цементации применяют для сталей, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементуемых сталей с массовой долей углерода до 0,3 %.

Образцы подвергают нагреву в плотно закрытом железном ящике при 930±10 °С, 8 ч (после полного прогрева) в цементуемой среде, чаще в смеси из 40 % BaCO3 и 60 % древесного угля. После охлаждения вместе с ящиком до 600 °С (скорость охлаждения для углеродистой стали 100 °С/ч, для легированной 50 °С/ч). Скорость охлаждения образцов ниже 600 °С не регламентируется. После этого образец разрезают пополам, приготавливают металлографический шлиф и травят в реактивах 1, 2, и 3 (табл. 1).

Величину зерна определяют в заэвтектоидной зоне цементованного слоя по цементитной сетке, окамляющей границы бывших зерен аустенита.

Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.

Полированные шлифы нагревают в вакууме или в защитной атмосфере (аргоне) в муфельной печи при температуре на 20-30 °С выше обычных температур закалки с выдержкой 3 ч. Затем в печь подают воздух в течение 30-60 с, после чего образцы охлаждают в воде. Затем приготавливают микрошлиф и подвергают травлению в реактиве.

Границы зерен выявляются по сетке окислов.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ЗЕРНА

Для определения величины зерна используются следующие методы.

1. Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами. Для определения величины зерна сравнивают наблюдаемую микроструктуру при увеличении 100 со стандартными шкалами.

После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами. Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади 5000 мм или натуральной площади на шлифе 0,5 мм (ГОСТ 5639-82. «Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна» Изд-во стандартов, 1983.).

Шкалы (эталоны) составлены таким образом, что при увеличении 100 номер зерна G соответствует формуле m = 8 х 2 , где m - количество зерен на 1 мм2 площади шлифа.

Если размер зерна в образце выходит за пределы эталонов шкал, пользуются или дополнительными шкалами, или другими увеличениями. В этом случае пользуются переводной табл. 1.

Таблица 1 Пересчет номера зерна на стандартное увеличение (100х )

2. Метод подсчета зерен заключается в определении количества зерен на единице поверхности шлифа (1 мм) и расчете средней площади зерна и среднего диаметра зерна.

Число зерен (не менее 50) подсчитывают на матовом стекле микроскопа или по микрофотографии в пределах площади, ограниченной диаметром 79,8 мм. Подсчет зерен проводят не менее чем в трех характерных местах шлифа и по полученным результатам рассчитывают среднее арифметическое значение.

Для подсчета общего количества зерен m подсчитывают число зерен, попавших внутрь фигуры (m1) и число зерен, пересеченных ее границами (m2) (рис. 2).

Общее число зерен (m100) на площади 0,5 мм2 шлифа при увеличении 100х подсчитывают по формуле:

m100 = m1 + 0,5 m2.

Количество зерен M, приходящихся на 1 мм поверхности шлифа, определяют по формуле M = 2 m100. При увеличении, отличном от 100,

М = 2 (g / mg,

где g - применяемое увеличение; mg - число зерен, подсчитанное при этом увеличении.

Среднюю площадь зерен (Sср) и средний диаметр зерен (dср) вычисляют по формулам:

Sср = 1 / Мср, dср = 1 / √Мср.

Сравнением полученных значений М, S и d со значениями соответствующих параметров в табл. 2 определяют номер величины зерна.

Таблица 2

3. Метод подсчета пересечений границ зерен состоит в подсчете зерен, пересеченных отрезком прямой, и определении условного диаметра в случае равноосных зерен.

Подсчет пересечений зерен проводят на матовом стекле микроскопа или микрофотографиях, на которых проводят несколько отрезков произвольной длины (например, 80) при увеличении 100х, что соответствует длине 0,8. Длину отрезков выбирают с таким расчетом, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен, при этом увеличение подбирают так, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен.

Подсчитывают точки пересечений отрезков прямых линий с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за одно целое.

Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах натуральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N. Измерения проводят не менее чем в пяти характерных местах шлифа.

Подсчет количества пересечений равноосных зерен проводят на двух взаимно перпендикулярных отрезках прямых, проведенных в каждом из пяти мест шлиф (рис. 2).

Средний условный диаметр зерна (dL) в мм вычисляют по формуле:

dL = L / N,

где L - суммарная длина отрезков, мм; N - общее число зерен, пересеченных отрезками, длиной L. По значению условного диаметра и по табл. 2 определяют номер зерна.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.  Изучить теоретический материал, представленный в данной методичке и ГОСТ 5639-82. «Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна» Изд-во стандартов, 1983.

2.  Для металлографического снимка (приложение 2):

Ø  Определить номер зерна предложенными способами.

Ø  Сравнить полученные результаты.

Ø  Сделать выводы.

3.  Оформить отчет.

4.  Ответить письменно на контрольные вопросы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.  Что собой представляет зерно.

2.  Методы определения величины зерна.

3.  Какими характеристиками оценивают величину зерна.

4.  Какое влияние оказывает величина зерна на свойства сплавов.

5.  При каком увеличении выполняется метод визуального сравнения.

6.  Достоинства и недостатки методов определения величины зерна.

7.  При выполнении какого метода используется объективмикрометр.

8.  Какой длины проводят отрезок в методе подсчета пересечений границ зерен.

9.  Сколько зерен должно быть видно в окуляре при использовании метода подсчета пересечений границ зерен.

10. Какие изменения необходимо внести в выполнение метода подсчета зерен, если материал имеет мелкозернистую структуру.

11. Какие этапы включает в себя процесс приготовления металлографических шлифов? Охарактеризуйте их.

12. Какие методы используются для выявления границ зерен? Опишите их.

УКАЗАНИЯ К САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЕ

В результате самостоятельной подготовки к выполнению работы студент должен проработать теоретический материал.

Для защиты работы студенту необходимо представить в отчет, включающий в себя:

1.  Титульный лист (приложение 1).

2.  Цель.

3.  Приборы и материалы.

4.  Основные определения.

5.  Суть предложенных методов.

6.  Данные по определению величины зерна.

7.  Выводы.

8.  Ответы на контрольные вопросы.

Приложение 1

ОТЧЕТ

Лабораторная работа №1

«Определение величины зерна»

Выполнила: студент(ка) гр. ______

_____________________________

Приложение 2

Увеличение 100